執業藥師考試中，《藥物分析》科目聚焦藥品質量檢測技術，涵蓋化學分析、光譜分析、色譜分析及生物技術法四大類。本文從檢測方法分類、技術原理、標準要求及考試重點四方面展開解析，助力考生系統掌握檢測邏輯與合規操作要點。

一、化學分析法

化學分析法通過化學反應定量測定藥物成分，是藥品檢驗的基礎手段。

1、重量分析法：通過分離、稱量被測組分確定含量，如沉淀重量法測定硫酸鹽含量。其優勢在于無需標準溶液，誤差較小，但操作耗時，適用于高純度原料藥檢測。

2、滴定分析法：以酸堿滴定、氧化還原滴定為代表，通過試劑與被測物反應的化學計量關系計算含量。例如，硝酸銀滴定法測定氯化物雜質，利用Ag?與Cl?生成沉淀的原理，操作簡便且靈敏度高。

3、pH值測定：采用玻璃電極與飽和甘汞電極組成原電池，通過電位差計算溶液酸度。藥典規定水溶液pH值需使用不低于0.01級的酸度計測定，確保結果準確性。

二、光譜分析法

光譜技術通過物質對光的吸收、發射特性分析成分，具有檢測速度快、靈敏度高的特點。

1、紫外-可見分光光度法：適用于含共軛結構藥物的定量分析，如測定維生素B12的吸收峰。藥典規定需建立標準曲線并驗證線性范圍，相對標準偏差（RSD）應小于2%。

2、紅外光譜法：通過特征官能團吸收峰鑒別藥物結構，如區分阿司匹林原料藥與水楊酸雜質。

3、原子吸收光譜法：專用于金屬雜質檢測，如鉛、砷等重金屬，檢測限可達ppb級，符合ICH Q3D指南對元素雜質控制的要求。

三、色譜分析法

色譜法通過物質在固定相與流動相間的分配差異實現分離，是復雜樣品分析的首選方法。

1、高效液相色譜法（HPLC）：廣泛應用于藥物含量測定與雜質檢查。例如，使用C18色譜柱分離阿莫西林中的聚合物雜質，檢測限可達0.01%。藥典規定需控制系統適用性參數，如理論板數≥2000、分離度≥1.5。

2、氣相色譜法（GC）：用于揮發性成分分析，如檢測乙醇殘留溶劑。根據ICH Q3C指南，GC需滿足峰純度要求，避免共流出物干擾。

3、薄層色譜法（TLC）：作為定性篩查工具，常用于藥物中有關物質的限量檢查。例如，通過展開劑分離阿司匹林中的水楊酸，Rf值應符合藥典規定范圍。

四、生物技術法

生物技術法適用于生物制品與大分子藥物檢測。

1、電泳法：通過帶電粒子在電場中的遷移速率分離蛋白質、核酸等，如SDS-PAGE測定胰島素純度。

2、酶聯免疫吸附法（ELISA）：用于抗生素效價測定，如青霉素類藥物的生物活性檢測，需與化學法結果對比驗證。

五、檢測標準與驗證要求

藥典對檢測方法提出嚴格驗證要求，包括準確度、精密度、專屬性等八大指標。例如：

1、準確度：以回收率表示，原料藥需用已知純度的對照品驗證，制劑需在空白輔料中加入被測物對照品測定。

2、精密度：包括重復性（同一分析人員多次測定RSD≤2%）、中間精密度（不同實驗室間RSD≤5%）等。

3、耐用性：在溫度、流速等條件微小變動時，結果偏差應≤5%。

六、考試重點與備考建議

執業藥師考試常結合藥典案例考查方法選擇邏輯，如：

1、雜質檢查：根據雜質類型選擇化學法（如銀鹽沉淀法測氯化物）、色譜法（如HPLC測有機雜質）或光譜法（如原子吸收測重金屬）。

2、含量測定：優先選擇專屬性強、靈敏度高的方法，如HPLC測定復方制劑中多種成分。